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一(yi)、研究背景

水(shui)凝(ning)膠(jiao)(jiao)(jiao)由于(yu)其優異的(de)儲水(shui)性(xing)和(he)(he)生物相容性(xing)而被(bei)廣泛應用(yong)于(yu)各個(ge)領域。然而，提高(gao)它們的(de)機械強(qiang)度(du)和(he)(he)熱穩定性(xing)仍(reng)然是一個(ge)挑戰。本研究通過(guo)對海藻酸鈉進行氧化改性(xing)，并(bing)與殼聚糖進行交聯，制(zhi)備了一種水(shui)凝(ning)膠(jiao)(jiao)(jiao)。同時引入Ca2+以(yi)通過(guo)與羧基(ji)配(pei)位形成“鈣(gai)橋”，從而增強(qiang)水(shui)凝(ning)膠(jiao)(jiao)(jiao)的(de)性(xing)能(neng)。使(shi)用(yong)紅外光(guang)譜和(he)(he)X射(she)線光(guang)電子(zi)能(neng)譜的(de)結構表征證(zheng)實了A氨基(ji)與醛基(ji)形成席夫堿(jian)鍵，羧基(ji)與鈣(gai)離子(zi)配(pei)位。使(shi)用(yong)掃描電子(zi)顯(xian)微鏡進一步分析(xi)，紋(wen)理分析(xi)，流變學研究表明，Ca2+的(de)加(jia)入使(shi)凝(ning)膠(jiao)(jiao)(jiao)的(de)網絡結構更加(jia)致(zhi)密，從而改善其機械性(xing)能(neng)和(he)(he)熱穩定性(xing)。

閩南師范大學張林(lin)宇教授團(tuan)隊在《Food Hydrocolloids》期刊(kan)（IF=10.7）上發表了(le)題(ti)目(mu)為(wei)(wei)“Chitosan/oxidized sodium alginate/Ca2+   hydrogels: Synthesis, characterization and adsorption properties”的(de)文章（DOI: 0.1016/j.foodhyd.2024.110368），文章利用殼聚(ju)糖/氧(yang)化海藻酸鈉(na)/Ca2+水(shui)(shui)(shui)凝(ning)膠(jiao)的(de)合(he)成、表征及吸(xi)附(fu)性能研(yan)究，具體來(lai)說，Ca2+濃度(du)增加到2%，水(shui)(shui)(shui)凝(ning)膠(jiao)的(de)硬度(du)增加了(le)一倍。此(ci)外，該研(yan)究還檢測(ce)了(le)水(shui)(shui)(shui)凝(ning)膠(jiao)對亞甲基藍的(de)吸(xi)附(fu)能力(li)。當Ca2+濃度(du)為(wei)(wei)2%時，水(shui)(shui)(shui)凝(ning)膠(jiao)對Ca2+的(de)吸(xi)附(fu)量增加到原(yuan)來(lai)的(de)2.6倍。吸(xi)附(fu)動力(li)學和吸(xi)附(fu)等(deng)溫(wen)(wen)線結(jie)果表明，CS/OSA/2%Ca2+水(shui)(shui)(shui)凝(ning)膠(jiao)對Ca2+的(de)吸(xi)附(fu)行為(wei)(wei)符合(he)準二級吸(xi)附(fu)特征DER動力(li)學模型和Freundlich等(deng)溫(wen)(wen)模型。

文(wen)章中(zhong)測(ce)量水凝膠的(de)(de)流變(bian)特性的(de)(de)儀(yi)器就(jiu)是我們上海(hai)保(bao)圣(sheng)的(de)(de)RH-20流變(bian)儀(yi)，那么具體(ti)操作(zuo)方(fang)法是什么呢？

二、實(shi)驗方法

1. 改性(xing)海藻酸鈉(na)的(de)制備

將藻(zao)酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)(na)(na)(na)（10g）懸浮于(yu)50ml無水(shui)(shui)乙醇(chun)中，并將高碘酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)(na)(na)(na)（8g）溶解于(yu)50ml去離(li)子水(shui)(shui)中。將高碘酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)(na)(na)(na)溶液加入(ru)到海(hai)藻(zao)酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)(na)(na)(na)懸浮液中，并在室溫(wen)和黑暗中磁力攪(jiao)拌混合(he)物(wu)(wu)。以(yi)使海(hai)藻(zao)酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)(na)(na)(na)發生(sheng)氧(yang)化(hua)(hua)。反(fan)應(ying)結束后，加入(ru)3毫升乙二醇(chun)，攪(jiao)拌1小(xiao)時終止反(fan)應(ying)。然后通(tong)過加入(ru)150ml無水(shui)(shui)乙醇(chun)使混合(he)物(wu)(wu)沉淀。通(tong)過重復真空過濾三次來純化(hua)(hua)沉淀以(yi)除去未反(fan)應(ying)的(de)試劑和小(xiao)分子雜質(zhi)，產生(sheng)白色粉末形式(shi)的(de)氧(yang)化(hua)(hua)的(de)藻(zao)酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)(na)(na)(na)。將產物(wu)(wu)溶解在去離(li)子水(shui)(shui)中，并以(yi)小(xiao)份轉(zhuan)移到圓底燒瓶中，用于(yu)在60℃下旋轉(zhuan)蒸(zheng)發。最后，將蒸(zheng)制(zhi)后的(de)樣品(pin)冷(leng)凍(dong)干燥48 H，得到氧(yang)化(hua)(hua)海(hai)藻(zao)酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)(na)(na)(na)產品(pin)，用于(yu)后續實(shi)驗(yan)。

2. 流變(bian)儀測試方法

使用RH-20流變(bian)(bian)儀（上海保(bao)圣實(shi)業(ye)發展有限公司）測試(shi)水凝(ning)(ning)膠(jiao)的(de)(de)流變(bian)(bian)性能(neng)。使用直(zhi)徑為(wei)50mm且間隙(xi)為(wei)3.5mm的(de)(de)平(ping)行板。振(zhen)(zhen)(zhen)蕩(dang)(dang)振(zhen)(zhen)(zhen)幅掃描(miao)在25℃下(xia)進行，振(zhen)(zhen)(zhen)幅范(fan)圍為(wei)2–10 Hz，恒定(ding)應(ying)(ying)變(bian)(bian)為(wei)3%，以確(que)定(ding)儲能(neng)模量（G′）和損(sun)耗(hao)模量（G″）。接下(xia)來，在5Hz的(de)(de)恒定(ding)頻率下(xia)執(zhi)行振(zhen)(zhen)(zhen)蕩(dang)(dang)溫(wen)度斜坡，應(ying)(ying)變(bian)(bian)為(wei)3%，溫(wen)度范(fan)圍為(wei)25–80?C，以確(que)定(ding)儲能(neng)模量和損(sun)耗(hao)模量的(de)(de)變(bian)(bian)化(hua)。所(suo)有流變(bian)(bian)測量均(jun)在振(zhen)(zhen)(zhen)蕩(dang)(dang)模式(shi)下(xia)進行，以表征水凝(ning)(ning)膠(jiao)的(de)(de)粘彈性。

圖7:水(shui)凝膠(jiao)的流變(bian)特(te)性。（A–E）：儲(chu)能模量(liang)(liang)G和損耗(hao)模量(liang)(liang)G在(zai)(zai)不(bu)同(tong)頻率下(xia)的變(bian)化(hua)；（F–J）：儲(chu)能模量(liang)(liang)G和損耗(hao)模量(liang)(liang)G在(zai)(zai)不(bu)同(tong)溫度下(xia)的變(bian)化(hua)。

水(shui)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)的(de)(de)(de)(de)(de)模量（G″）分(fen)(fen)別反映了它們的(de)(de)(de)(de)(de)彈性(xing)(xing)(xing)(xing)和(he)粘性(xing)(xing)(xing)(xing)。利用這(zhe)些參數(shu)，可以評價水(shui)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)的(de)(de)(de)(de)(de)機(ji)械穩定性(xing)(xing)(xing)(xing)和(he)耐久性(xing)(xing)(xing)(xing)。流變(bian)(bian)學是(shi)水(shui)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)性(xing)(xing)(xing)(xing)質(zhi)分(fen)(fen)析的(de)(de)(de)(de)(de)關鍵，提(ti)供(gong)了對(dui)機(ji)械特性(xing)(xing)(xing)(xing)、流動行為(wei)、內(nei)部結構(gou)和(he)潛(qian)在(zai)的(de)(de)(de)(de)(de)機(ji)制。通過振(zhen)蕩試驗研究水(shui)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)的(de)(de)(de)(de)(de)流變(bian)(bian)特性(xing)(xing)(xing)(xing)（圖(tu)7）。如(ru)圖(tu)7（a-e）所示，在(zai)低(di)頻（2-5Hz）下，G′高(gao)于(yu)G″，表(biao)明更具彈性(xing)(xing)(xing)(xing)的(de)(de)(de)(de)(de)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)行為(wei)。然而(er)，在(zai)較(jiao)高(gao)頻率(lv)(lv)（>5 Hz）下當凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)網(wang)絡結構(gou)被破壞時，G′變(bian)(bian)得低(di)于(yu)G″，表(biao)明彈性(xing)(xing)(xing)(xing)減弱。對(dui)于(yu)所有水(shui)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)，G′隨著頻率(lv)(lv)的(de)(de)(de)(de)(de)增加而(er)逐漸降(jiang)低(di)，這(zhe)可能是(shi)由于(yu)分(fen)(fen)子重排破壞了凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)結構(gou)。在(zai)低(di)頻范圍內(nei)，水(shui)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)的(de)(de)(de)(de)(de)粘性(xing)(xing)(xing)(xing)特性(xing)(xing)(xing)(xing)幾乎(hu)保持不(bu)(bu)變(bian)(bian)，說(shuo)明頻率(lv)(lv)變(bian)(bian)化對(dui)G的(de)(de)(de)(de)(de)影(ying)響最小(xiao)。在(zai)達到8Hz的(de)(de)(de)(de)(de)閾值時，水(shui)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)的(de)(de)(de)(de)(de)G減小(xiao)，指示受(shou)損的(de)(de)(de)(de)(de)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)網(wang)絡和(he)伴隨的(de)(de)(de)(de)(de)粘度衰減。Ca2+交聯的(de)(de)(de)(de)(de)摻入不(bu)(bu)顯著影(ying)響流變(bian)(bian)曲線(xian)，因為(wei)所有水(shui)凝(ning)(ning)膠(jiao)(jiao)都表(biao)現出類似的(de)(de)(de)(de)(de)從彈性(xing)(xing)(xing)(xing)到粘性(xing)(xing)(xing)(xing)優勢的(de)(de)(de)(de)(de)頻率(lv)(lv)依(yi)賴性(xing)(xing)(xing)(xing)轉變(bian)(bian)。

三、實(shi)驗結果(guo)

1. 天(tian)然和改性(xing)瓊脂糖頻(pin)率掃描結果分析

本研究(jiu)以殼聚糖（CS）、氧化海藻酸(suan)鈉(na)（OSA）為原料，成(cheng)功(gong)合成(cheng)了(le)一(yi)種水凝膠(jiao)(jiao)。和(he)(he)Ca2+通過冷凍(dong)(dong)-解凍(dong)(dong)方法。CS的(de)(de)(de)氨(an)基(ji)與(yu)OSA的(de)(de)(de)醛基(ji)發生席夫堿(jian)反(fan)應，而鈣離子(zi)與(yu)OSA的(de)(de)(de)羧(suo)(suo)基(ji)發生配位。Ca2+的(de)(de)(de)引入顯著提高(gao)了(le)水凝膠(jiao)(jiao)的(de)(de)(de)機械強度(du)和(he)(he)熱(re)穩定(ding)性(xing)。FTIR、XRD、XPS等結(jie)構表(biao)征證(zheng)實(shi)了(le)氧化海藻酸(suan)鈉(na)的(de)(de)(de)成(cheng)功(gong)改性(xing)。此外，還(huan)證(zheng)實(shi)了(le)氨(an)基(ji)和(he)(he)醛基(ji)之間發生了(le)席夫堿(jian)反(fan)應。SEM分(fen)析(xi)顯示(shi)Ca2+的(de)(de)(de)引入加強了(le)水凝膠(jiao)(jiao)的(de)(de)(de)網絡連接，導(dao)致(zhi)更(geng)(geng)致(zhi)密和(he)(he)更(geng)(geng)大的(de)(de)(de)多孔結(jie)構。TGA分(fen)析(xi)表(biao)明，Ca2+的(de)(de)(de)引入促(cu)進了(le)分(fen)子(zi)間交聯，提高(gao)了(le)水凝膠(jiao)(jiao)的(de)(de)(de)熱(re)穩定(ding)性(xing)。溶脹(zhang)實(shi)驗和(he)(he)力學性(xing)能(neng)測試表(biao)明，Ca2+與(yu)OSA的(de)(de)(de)羧(suo)(suo)基(ji)螯合，從而增(zeng)強交聯。這導(dao)致(zhi)更(geng)(geng)高(gao)的(de)(de)(de)溶脹(zhang)度(du)和(he)(he)增(zeng)加的(de)(de)(de)硬度(du)。當(dang)Ca2+濃度(du)增(zeng)加到2%時，水凝膠(jiao)(jiao)的(de)(de)(de)硬度(du)增(zeng)加了(le)一(yi)倍。水凝膠(jiao)(jiao)越硬，穩定(ding)性(xing)和(he)(he)耐久性(xing)越好，這對(dui)于處(chu)理廢水尤其重要。